热重分析仪测试获得的质量(或百分率%)为纵坐标,温度或时间作横坐标的曲线称为热重曲线,即TG曲线(该曲线一般不能称为称为TGA曲线,也不能叫作热谱图)。对TG曲线对温度或时间取一阶导数得到曲线,称之为微熵热重分析(DTG)曲线。
在测试过程中,连接在样品支架下部的高精度天平随时感知样品当前的重量,将数据发送到计算机,由计算机绘制样品重量对温度/时间的TG曲线。如果样品因分解、氧化、还原、吸附、解吸等原因发生重量变化,则在TG曲线上表现为重量减少(或重量增加)的阶梯差,可以知道在该损失/重量增加过程中发生的温度区域,可以定量计算损失/重量增加比例。一旦对TG曲线进行微分计算,得到热重微分曲线(DTG曲线),就可以进一步得到重量变化速度等更多的信息。
热重分析仪的DTG曲线优点如下:
1.能清楚地区分相继发生的热重变化反应,TG曲线看似只有一个反应阶段,但DTG却表明有2个相邻的失重阶段;
2.能准确反映出热重曲线起始反应温度Ti(DTG曲线外推起始点更接近于真正意义上的反应起始温度),大反应速率温度Te(亦即DTG峰温)和反应终止Tf(DTG曲线外推终止点更接近于真正意义上的反应结束温度);
3.DTG曲线峰的面积对应着变化了的样品重量,较TG能更地进行定量分析,两个相邻过程的失重可以通过2个峰面积计算;
4.能方便地为反应动力学计算提供反应速率(dw/dt)数据。